第1个回答 2011-01-07
1.检品溶液的制备:
取夹竹桃叶碎块粉末3g,于100ml锥形瓶中加70%乙醇40ml,水浴上浸煮5分钟,放冷,过滤,滤液(或经处理后——方法参照注二)供鉴别用。
[注1]:强心苷的试验都是在较强的碱性条件下进行,如果样品中含有蒽醌,也具有红色反应,防碍检查,因此在检查前需先检查有无蒽醌类成分,若有则应先将其除去,即将乙醇浸液在水浴上蒸发,残渣加CHCl3热溶后过滤,CHCl3液用1%NaOH液振摇,去除蒽醌后,CHCl3液供鉴别用。
[注2]:夹竹桃叶或毛地黄叶绿素,常使醇提液带较深的绿色,影响反应的进行。故需将叶绿素除去,具体方法如下:
乙醇浸提液在水浴上挥去大部分乙醇(不让乙醇挥尽),再加水适量,使含醇量约20%左右,稍热后即放冷,过滤,滤液即可供试验用,或将滤液在水浴上浓缩至糖浆状,加入95%乙醇10ml溶解再供试验用。
2.鉴别试验:
(1)三氯化铁冰醋酸反应(Keller-Kiliani反应):取醇提液或经处理后的CHCl3或醇液1ml,水浴上蒸干,残渣溶于冰醋酸2ml中,加入1%FeCl3乙醇液1滴,混合均匀,倾入干燥小试管中,再沿管壁缓慢加入等体积浓硫酸,静置,二液交界处显棕色(苷元),渐变为浅绿,兰色,最后上面醋酸层全呈兰色或兰绿色( -去氧糖)。
(2)碱性3.5-二硝基苯甲酸反应(Kedde反应):取1ml醇浸提液,加入碱性3.5-二硝苯甲酸试剂3~4滴,产和红色或红紫色反应。
(3)亚硝酰铁氰化钠反应(Legal反应):取1ml醇浸提液或经处理后的CHCl3或醇液在水浴上蒸干,用1ml吡淀溶解残渣,加入0.3%亚硝酰铁氰化钠溶液4~5滴,混匀,再加入NaOH饱和乙醇液1—2滴,是否呈现红色(若结果不明显可另一取一份供试液如上操作,最后加NaOH饱和乙醇液0—5ml,观察二液交界面有无红色)。
(4)碱性苦味酸(Baljet反应)
取样品醇液1ml,加入碱性苦味酸试剂(苦味酸饱和水液与5%NaOH水液等量混合)数滴,呈现橙或橙红色。