粗产物制备:
(1)称取水杨酸1.98g于锥形瓶(150mL);在通风条件下用吸量管取乙酸酐5mL,加入锥形瓶,滴入5滴浓流酸,摇动使固体全部溶解,盖上带玻璃管的胶塞,在事先预热的水浴中加热约10-15min
(水浴装置:500mL烧杯中加100mL水、沸石,用温度计控制85℃-90℃)
【用3mL可减少副反应发生,易于晶体析出,提高产率。n(水杨酸) :n(乙酸酐)=1:2~3较为合适。】
(2)取出锥形瓶,将液体转移至250mL烧杯并冷却至室温(可能会没有晶析出)。
加入50mL水,同时剧烈搅拌;冰水中冷却10min,晶体完全析出。
【该步搅拌要激烈,否则会析出块状物体,影响后续实验。】
(3)抽滤。冷水洗涤几次,尽量抽干,固体转移至表面皿,风干。
提纯:
(1)粗产品置于100mL烧杯中缓慢加入饱和NaHCO3溶液,产生大量气体,固体大部分溶解。共加入约5mL 饱和NaHCO3(aq)搅拌至无气体产生。
【饱和NaHCO3溶液溶解乙酰水杨酸,不溶解水杨酸聚合物,以此提纯乙酰水杨酸。】
(2)用干净的抽滤瓶抽滤,用5-10mL水洗(可先转移溶液,后洗)。将滤液和洗涤液合并并转移至100mL烧杯中,缓缓加入15mL 4mol/L的盐酸。边加边搅拌,有大量气泡产生。
【加入盐酸要滴加,加入过快会导致析出过大的晶粒影响干燥。】
(3)用冰水冷却10min后抽滤,2-3mL冷水洗涤几次,抽干。干燥。称量。
(4)产品纯度检验:取几粒结晶,加5mL水,滴加1%FeCl3溶液。检验纯度。
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