第1个回答 2013-10-15
以标准硫酸液铁铵溶液直接滴定。用20ml吸液管吸取已被标定的硫酸亚铁铵标准溶液20.00ml置于三角瓶中，加去离子水150ml、1+1H2SO4 10ml，以待测高锰酸钾溶液滴定至溶液颜色由浅绿色变为为红色为终点。溶液浓度以0.05M为宜。你如果用硫酸亚铁铵滴定其它氧化剂溶液来标定硫酸亚铁铵，那你也得用硫酸亚铁铵来滴定所要测定的样品溶液。这样做是为着与标定硫酸亚铁铵溶液的方向一致，可以降低系统误差。你应该看看《分析化学手册》中有关标准溶液标定部分。 下面给你介绍三种很经典很简便易行的实验室测定高锰酸钾的方法： 先用5ml鼓形吸液管吸取浓度30-40g/L的待测高锰酸钾溶液两份各5.00ml于两个100ml容量瓶，以去离子水稀释至刻度，摇匀后将此高锰酸钾溶液注入25ml酸式滴定管中准备滴定。标定标准溶液的方法：1、基准草酸钠法 在感量为0.1mg的光电天平上准确称量基准草酸钠固体0.2000g（过量些也没关系，记下准确数值G就可以了，精确至小数点第四位，比如0.2134g。），以150ml去离子水溶解于250ml三角瓶中，加1+1 H2SO4 15ml，以100ml容量瓶中之待测高锰酸钾溶液滴定，近终点时加热至70度左右，继续滴定至微粉红色保持在30秒内不消失为终点，记下消耗的高锰酸钾溶液的体积V。高锰酸钾浓度的计算：N = 1000*G/67*V，计算后将四个数值取平均值即得；2、标准硫代硫酸钠溶液法 取已稀释的待测高锰酸钾溶液25ml（25ml吸液管吸取）三份于250ml三角瓶中，加4N H2SO4 20ml、KI 2g、去离子水150ml，待KI溶解后置于暗处5分钟，以标准0.05N Na2S2O3溶液滴定，近终点时加0.5%淀粉溶液指示剂1ml，继续滴定至蓝色刚好消失为终点，记录所消耗的标准Na2S2O3溶液体积V。高锰酸钾浓度的计算：N = 25*0.0500/V，计算后将三个数值取平均值即得；3、标准(NH4)2Fe(SO4)2溶液法 取已在105-110度恒重两小时的基准K2Cr2O7 0.4903g，以去离子水溶解后转移至100ml容量瓶中并以去离子水稀释至刻度，摇匀后以25ml鼓形吸液管吸取25.00ml 三份于250ml三角瓶中，加去离子水150ml。此标准K2Cr2O7溶液的浓度为N = G/49.03； 取(NH4)2Fe(SO4)2.6H2O固体40g，以300ml 4N H2SO4溶解，以去离子水稀释至1000ml刻度； 以所配(NH4)2Fe(SO4)2溶液滴定标准K2Cr2O7溶液，近终点时加指示剂0.5%苯代邻氨基苯甲酸溶液3滴，继续滴定至紫红色突变为亮绿色为终点，记录所消耗的(NH4)2Fe(SO4)2溶液体积V。 计算公式：N(NH4)2Fe(SO4)2*V(NH4)2Fe(SO4)2 = NK2Cr2O7*VK2Cr2O7。 高锰酸钾溶液浓度在10-50g/L含量较高，宜稀释20倍，这样测定误差较小，滴定时观察终点也方便。用基准Na2C2O4和标准(NH4)2Fe(SO4)2溶液法都是实验室里很经典的测定方法，操作起来简单方便。建议你多做几次借以熟练。再者，上面方法里浓度值都是以当量浓度表示的，你自己最后换算成克每升高锰酸钾的表示形式。 标准Na2S2O3溶液的标定： 称取基准K2Cr2O7 0.2g（ 在感量为0.1mg的光电天平上准确称量，精确至小数点后第四位）三份置于500ml碘量瓶中，分别加30ml冷却了的煮沸去离子水溶解，并加KI 2g及4N H2SO4 20ml，待KI溶解后置于暗处10分钟，取出后加去离子水200ml，以待标定的Na2S2O3溶液滴定，近终点时加0.5%淀粉溶液指示剂1ml，继续滴定至蓝色刚好消失为终点，记录所消耗的标准Na2S2O3溶液体积V。 标准Na2S2O3溶液浓度的计算： N = 1000*G/49.03*V，将三个滴定结果取平均值即得。