1、挥发方式不同
所有易挥发份都属于干燥失重,只有易挥发份是水才是水分。比如产品在甲苯中离心得到,那么做水份几乎是零,做干燥失重就可能是百分之几,如果产品是从水中结晶出来的,可能水分和干燥失重几乎相等。
2、含义不同
(1)水分,意思是指含在物体内部的水。
(2)干燥失重系指待测物品在规定的条件下,经干燥至恒重后所减少的重量,通常以百分率表示。
3、成分不同
(1)“干燥失重”不仅包含水分,还包括了在规定温度下可以挥发的物质、因为降解而产生重量变化的成分。
(2)“水分”是指药品中的水和结晶水的总和,但不包括其它的。但是很多企标中,用水份来标示干燥失重。
扩展资料:
水分测定
1、直接干燥法
(1)固体试样:取洁净铝制或玻璃制的扁形称量瓶,置于101 ℃~105 ℃干燥箱中,瓶盖斜支于瓶边,加热1.0 h,取出盖好,置干燥器内冷却0.5 h,称量,并重复干燥至前后两次质量差不超过2
mg,即为恒重。
(2)将混合均匀的试样迅速磨细至颗粒小于2 mm,不易研磨的样品应尽可能切碎,称取2 g~10 g试样(精确至0.0001
g),放入此称量瓶中,试样厚度不超过5 mm,如为疏松试样,厚度不超过10 mm,加盖,精密称量后,置101 ℃~105
℃干燥箱中,
(3)瓶盖斜支于瓶边,干燥2 h~4 h后,盖好取出,放入干燥器内冷却0.5 h后称量。然后再放入101 ℃~105 ℃干燥箱中干燥1
h左右,取出,放入干燥器内冷却0.5 h后再称量。并重复以上操作至前后两次质量差不超过2 mg,即为恒重。
(4)注:两次恒重值在最后计算中,取最后一次的称量值。
2、(1)半固体或液体试样:取洁净的称量瓶,内加10
g海砂及一根小玻棒,置于101 ℃~105 ℃干燥箱中,干燥1.0 h后取出,放入干燥器内冷却0.5 h后称量,并重复干燥至恒重。
(2)然后称取5
g~10 g试样(精确至0.0001 g),置于蒸发皿中,用小玻棒搅匀放在沸水浴上蒸干,并随时搅拌,擦去皿底的水滴,置101 ℃~105
℃干燥箱中干燥4 h后盖好取出,放入干燥器内冷却0.5 h后称量。
(3)以下按直接干燥法“然后再放入101 ℃~105 ℃干燥箱中干燥1
h左右……”起依法操作。
(4)试样中的水分的含量按式(1)进行计算。
式中:
X ——试样中水分的含量,单位为克每百克(g/100g);
m1 ——称量瓶(加海砂、玻棒)和试样的质量,单位为克(g);
m2 ——称量瓶(加海砂、玻棒)和试样干燥后的质量,单位为克(g);
m3 ——称量瓶(加海砂、玻棒)的质量,单位为克(g)。
水分含量≥1 g/100 g时,计算结果保留三位有效数字;水分含量<1 g/100 g时,结果保留两位有效数字。
常见干燥失重测定方法
1、常压恒温干燥法
(1)本法适用于受热稳定及水分易蒸发的样品。将样品置于已在相同条件下干燥至恒重的扁形称量瓶内,精密称定,于烘箱内在规定温度下干燥至恒重。“恒重”是指样品连续两次干燥或炽灼后的重量差异在0.3mg以下的重量。
(2)干燥至恒重的第二次以及以后各次称重均应在规定条件下继续干燥1小时后进行。干燥温度一般为105℃。有的样品含结晶水,在105℃水分不易除去,可提高干燥温度,如枸橼酸钠含结晶水,要求在180℃干燥至恒重。
(3)为了使水分及挥发性物质易于挥散,样品应平铺于扁形称量瓶中,其厚度不超过5mm,如为疏松物质,厚度不超过10mm。如为大颗粒结晶,应研细至粒度约2mm。放入烘箱进行干燥时,应将瓶盖取下,置称量瓶旁,或将瓶盖半开进行干燥。
(4)取出时,须先将瓶盖盖好,置干燥器中放冷至室温,然后称重。某些样品中含有较大量的水分,熔点又较低,如直接在105℃干燥,供试品即熔化,表面结成一层薄膜,使水分不易继续挥发。此类样品应先在低温下干燥,使大部分水分除去后,再于规定温度干燥至恒重。
(5)如测定硫代硫酸钠的干燥失重,需先在40~50℃干燥,然后渐次升温,最后于105℃烘至恒重。
2、干燥剂干燥法
(1)适用于受热易分解或挥发的样品。待测样品置干燥器内,利用器内贮放的干燥剂、吸收样品中的水分,干燥至恒重。常用的干燥剂有硅胶、硫酸和五氧化二磷等。
(2)其中五氧化二磷的吸水效力、吸水容量和吸水速度均较好,但价格较贵,在使用时将其铺于培养皿中,置干燥器内,如发现表层已结块或出现液滴,即需更换。硫酸的吸水效力与吸水速度次于五氧化二磷,但吸水容量比五氧化二磷大,价格也较便宜。
(3)使用时应盛于培养皿或烧杯中,不能直接倾入干燥器,搬动干燥器时,应注意勿使硫酸溅至称量瓶或样品上。用过的硫酸,经加热除去水分后可再用。硅胶吸水效力也次于五氧化二磷,但大于硫酸,且使用方便,价廉。变色硅胶1g吸水约20mg开始变色,在105℃干燥后可再使用。
3、减压干燥法
(1)适用于熔点低,受热不稳定及水分难除去的样品。减压干燥法是指在减压下干燥的方法。在减压条件下,可降低干燥温度和缩短干燥时间。有的样品熔点低,或对热不稳定不能加热,可在减压干燥器中采用减压下干燥剂干燥的方法。
(2)如布洛芬熔点为74.5~77.5℃,规定在五氧化二磷干燥器中减压干燥至恒重。肾上腺素规定在五氧化二磷干燥器个减压干燥18小时。能耐受一定温度的样品,可采用减压下加热干燥的方法。如地高辛规定在105℃减压干燥1小时。
(3)减压下加热干燥时使用恒温减压干燥箱。采用减压干燥器或恒温减压干燥箱时,除另有规定外,压力应在2.67kPa(20mmHg)以下。
4、热重法
本法适用于贵重样品和在空气中易氧化的样品。
参考资料来源:百度百科--干燥失重