一、仪器的排列组合
��根据实验的原理选择仪器和试剂，根据实验的目的决定仪器的排列组装顺序，一般遵循气体制取→除杂（若干装置）→干燥→主体实验→实验产品的保护与尾气处理。其中除杂与干燥的顺序，若采用溶液除杂则为先净化后干燥。尾气处理一般采用溶液吸收或将气体点燃。若制备的物质易水解或易吸收水分及CO2气体，如2000年高考题第24题就涉及主产品的保护，应在收集FeCl3的装置后除去Cl2的装置前连接一个装有干燥剂的装置，以防止主产品FeCl3的水解。
��二、接口的连接
��一般应遵循装置的排列顺序。对于吸收装置，若为洗气瓶则应“长”进（利于杂质的充分吸收）“短”出（利于气体导出），若为盛有碱石灰的干燥管吸收水分和CO2，则应“大”进（同样利用CO2和水蒸气的充分吸收）“小”出（利于余气的导出），若为排水量气时应“短”进“长”出，排出水的体积即为生成气体的体积。
��三、气密性检查
��凡有制气装置都存在气密性检查问题。关键是何时进行气密性检查?如何进行气密性检查?显然应在仪器连接完之后，添加药品之前进行气密性检查。气密性检查的方法虽多种多样，但总的原则是堵死一头，另一头通过导管插入水中，再微热（用掌心或酒精灯）容积较大的玻璃容器，若水中有气泡逸出，停止加热后导管中有一段水柱上升则表示气密性良好，否则须重新组装与调试。
��例1．（1994年国家考试中心试测题）有下列实验装置，见图1。
图1�实验装置
��实验前先检查实验装置的气密性，实验开始时，先关闭a并取下烧瓶B，向A中加入一定量一定浓度的盐酸，产生氢气经必要的“操作”〔见问题（2）〕后，在导管的出口处点燃氢气后如图1所示套上烧瓶B，塞紧瓶塞。氢气在瓶中继续燃烧，用酒精灯继续加热反应管D中的还原铁粉，待B中的火焰熄灭后，打开活塞a，气体通过反应管D进入烧杯E中使酚酞试液呈红色。请回答下列问题：
��（1）实验前如何检查装置的气密性?
��（2）点燃氢气前必须进行_________操作，其方法是_________。
��（3）写出B，D中分别发生的化学方程式：B中_________，D中_________。
��（4）C中所盛物质的名称是_________，其作用是_________。
��分析：根据这套装置的特点，气密性检查可以有多种方法。其一，关闭活塞a，向长颈漏斗中加水，若长颈漏斗与试管存在液面差，则说明不漏气。其二，向长颈漏斗加水淹没漏斗导管，打开活塞a，用手捂住烧瓶B，若长颈漏斗水面上升及E中导管有气泡逸出，则气密良好。（2）（3）（4）请自行完成。
��四、防倒吸
��用溶液吸收气体或排水集气的实验中都要防倒吸。一般来说防倒吸可分为两种方法：一是在装置中防倒吸（如在装置中加安全瓶或用倒扣的漏斗吸收气体等），例如1993年高考题未冷凝的气体用盛有NaOH溶液的倒扣的漏斗吸收，以防倒吸；1996年高考题用排水法收集H2的装置前加装一个安全瓶防倒吸；1992年高考题中用NaOH溶液吸收SO2，CO2前加装一个安全瓶b防倒吸。一般来说在加热制气并用排水集气或用溶液洗气的实验中，实验结束时应先撤插在溶液中的导管后熄灭酒精灯以防倒吸。
��五、事故处理
��在化学实验过程中由于操作不当或疏忽大意必然导致事故的发生。问题是遇到事故发生时要有正确的态度、冷静的头脑，做到一不惊慌失措，二要及时正确处理，三按要求规范操作，尽量避免事故发生。例如浓硫酸稀释时，浓硫酸应沿着容器的内壁慢慢注入水中，边加边搅拌使热量均匀扩散。在做有毒气体的实验中，应尽量在通风橱中进行。不慎将苯酚沾到手上时，应立即用酒精擦洗，再用水冲洗等等。
��例2．（1997年高考题）进行化学实验必须注意安全，下列说法正确的是（��）。
��A．不慎将酸溅到眼中应立即用水冲洗,边洗边眨眼
��B．不慎将浓碱溶液沾到皮肤上要立即用大量水冲洗，然后涂上硼酸溶液
��C．如果苯酚浓溶液沾到皮肤上应立即用酒精洗
��D．配制硫酸溶液时,可先在量筒中加入一定体积的水在搅拌下慢慢加入浓硫酸
��分析：显然A，B，C正确，D不正确。因量筒是用来量取一定体积溶液的量器而不是用来配制溶液的器具，由于它壁薄口经小不易搅拌且搅拌时易打碎，故D属于错误的操作。
��六、实验方案的评价
��对实验方案的评价应遵循以下原则：①能否达到目的；②所用原料是否常见易得、廉价；③原料的利用率高低；④过程是否简捷优化；⑤有无对环境污染；⑥实验的误差大小有无创意等等。能达到上述六点要求的实验方案应该说不失为最优实验方案。例如1994年高考题：甲乙两学生制备Mg3N2的实验就属于一个简单的实验方案评价题。2000年高考题中FeCl3蒸气有两种收集装置和尾气处理装置同样也属于实验设计方案的评价。
��例3．已知实验室制取乙炔时常混有H2S，PH3杂质气体。图2是两学生设计的实验装置，用来测定CaC2试样的纯度，右边的反应装置相同而左边的气体发生装置则不同，分别如Ⅰ和Ⅱ所示。
图2�实验装置
��试回答：
��（1）乙炔气体发生反应的方程式为__________。
��（2）A瓶中液体的作用是__________；发生反应的离子方程式分别为：__________，__________。
��（3）装置Ⅰ的主要缺点是__________。
��（4）装置Ⅱ的主要缺点是__________；若选用此装置未完成实验，则应采取的措施是__________。
��（5）若称取agCaC2，反应完成后，B处溴水增重bg，则CaC2的纯度为__________。
��解析：这是一个学生非常熟习但又有新意的实验考题，瓶A中的液体显然是用来除去混在乙炔气中的H2S，PH3杂质。若为碱溶液只能除去H2S，若为KMnO4酸性溶液则除去H2S，PH3的同时也把C2H2氧化。显然只有用中等氧化能力的含Fe3＋的溶液较为理想，其离子方程式分别为：
��H2S＋2Fe3＋＝2H+＋S↓＋2Fe2+�
��PH3＋3Fe3＋＝P＋3H+＋3Fe2+�
��装置Ⅰ的主要缺点为部分乙炔气体会从漏斗口逸出造成实验误差。用长颈漏斗不易控制加水量。装置Ⅱ的主要缺点为由于CaC2和水的剧烈反应产生的泡沫易堵塞导管，故采取的措施是在装置Ⅱ的导管口加上一团疏松的棉花防堵塞导管。
��不难不计算CaC2的纯度为（32b／13a）×100％。
��答案：略。
��七、实验设计
��实验设计属于一种较高层次的能力考查，它分为实验原理设计和实验操作程序设计。最优方案的设计应遵循上述实验方案评价的六原则。方案敲定后为确保实验目的实现，必须具有简捷而正确的操作程序。
图3�实验装置
��例4．（1998年高考题）测量一定质量的铝锌合金与强酸溶液反应产生的氢气的体积，可以求得合金中铝和锌的质量分数。现有下列实验用品：中学化学常用仪器、800mL烧杯、100mL量筒、短颈玻璃漏斗、铜网、铝锌合金样品、浓盐酸（密度1．19g·cm－3）、水。按图3装置进行实验，回答下列问题。（设合金样品全部反应，产生的气体不超过100mL。）
��（1）补充下列实验步骤，直到反应开始进行（铁架台和铁夹的安装可省略）_________。
��（2）合金样品用铜网包裹的目的是_________。
��解析：这是一道典型的实验操作程序设计题。为确保合金中各组分金属质量分数的准确测定，必须设计出简捷、严密、合理正确的操作程序。其步骤是：①将称量后的合金样品用铜网小心包裹好，放在800mL烧杯底部，把短颈漏斗倒扣在样品上面。②往烧杯中注入水，直至水面没过漏斗颈。③在100mL量筒中注满水，倒置在盛水的烧杯中（量筒中不应留有气泡），使漏斗颈伸入量筒中。烧杯中水面到杯口至少保留约100mL空间。④将长颈漏斗（或玻棒）插入烧杯并接近烧杯底部，通过它慢慢加入浓盐酸，至有气体产生。另外合金样品用铜网包裹的目的显然是防止反应时样品漂浮。
��八、实验结果的分析
��实验是手段，要达到目的还需对实验现象、实验数据进行科学的分析、处理，去伪存真，由表及里，剥去假像方能识得庐山真面目。实验是培养学生科学品质与各种能力的有效手段和途径。一般从以下四方面考虑：①方案是否合理，这是决定实验成败的关键
；②操作不当引起的误差；
③反应条件不足可导致反应不能发生或反应速率过慢引起实验误差；④所用试剂不纯，杂质甚至参与反应均可导致实验误差等等。
��例5．某学生用物质的量浓度一定的碳酸钠溶液测定未知浓度的盐酸溶液。
��①配制碳酸钠溶液250mL，固体碳酸钠（不含结晶水）的质量用托盘天平称量，右盘中砝码为5g，2g，1g各一个，游码位置如图4所示。
图4�实验仪器
��②用滴定的方法来测定盐酸的浓度，实验数据如下所示：
实验编号
待测HCl溶液的
体积／mL
滴入Na2CO3溶液的�
体积／mL
1
20．0
24．8
2
20．0
23．1
3
20．0
22．9
��（1）滴定中误差较大的是_________次实验，造成这种误差的三个可能原因是_________。
��（2）计算未知盐酸的浓度（数据精确到0．1）。
��解析：中和滴定是中学化学实验中的重要实验。中和滴定的操作与计算、误差的分析与讨论、指示剂的选择与使用都是滴定实验的重要问题。本题恰恰在这方面作了重点考查，显然第一次实验误差较大。造成误差偏大的原因较多，这给考生提供了一个展露个人才能的思维空间。可以围绕从溶液配制到滴定终点的整个操作过程去分析讨论：①碳酸钠可能混有碳酸氢钠杂质；②称量时砝码放在左盘，Na2CO3放在右盘；③碱式滴定管未经润洗；④滴定前，滴管尖嘴内气泡未排除；⑤滴定前俯视读数，滴定终了仰视读数；⑥滴定时可能有漏液现象等等，不再一一赘述。
��c（HCl）＝（0．40mol·L－1×0．023L×2）／（0．020L）
��≈0．90mol·L－1
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