皂化反应开始时刻系统混合溶液电导率怎么测量估计误差是多少
电导法和pH值法。
1、电导法测定乙酸乙酯皂化反应的速率常数的步骤:
①调节恒温槽的温度在26.00℃;
②在1-3号大试管中,依次倒入约20mL蒸馏水、35mL 1.985×10-2mol/L的氢氧化钠溶液和25mL1.985×10-2mol/L乙酸乙酯溶液,塞紧试管口,并置于恒温槽中恒温。
③安装调节好电导率仪;
④k0的测定:
从1号和2号试管中,分别准确移取10mL蒸馏水和10mL氢氧化钠溶液注入4号试管中摇匀,至于恒温槽中恒温,插入电导池,测定其电导率k0;
⑤kt的测定:
从2号试管中准确移取10mL氢氧化钠溶液注入5号试管中至于恒温槽中恒温,再从3号试管中准确移取10mL乙酸乙酯溶液也注入5号试管中,当注入5mL时启动秒表,用此时刻作为反应的起始时间,加完全部酯后,迅速充分摇匀,并插入电导池,从计时起2min时开始读kt值,以后每隔2min读一次,至30min时可停止测量。
⑥反应活化能的测定:
在35℃恒温条件下,用上述步骤测定kt值。
2、pH法测定乙酸乙酯皂化反应的速率常数的步骤:
1).开启恒温水浴电源,将温度调至35℃.
2).配制纯乙酸乙酯溶液
配制0.0200mol/L乙酸乙酯溶液。先计算配制0.0200mol/L乙酸乙酯溶液100ml所需的分析乙酸乙酯(约0.1762g)量,根据乙酸乙酯温度与密度的关系式: ρ=925.54-1.68×t-1.95×10-3 t² 式中:ρ、t的单位分别为kg·m-3 和℃,计算该温度下对应的密度并换算成配准100ml 0.0200mol/L所需乙酸乙酯的体积,用0.5ml刻度移液管移取所需的体积,加到预先放好2/3去离子水的100ml容量瓶中,然后稀释至刻度,加盖摇匀备用。
3).测定35℃,起始浓度的pH值,C(NaOH)=10 pH-14 mol/L,移取20mlNaOH溶液,准确加入20ml水,放入pH计,稳定后读数并记录。
4).测定35℃,t时刻对应的pH值,Ct(NaOH)=10 pH-14 mol/L,移取20mlNaOH溶
液至测定管,准确加入20ml乙酸乙酯溶液至测定管另外一侧,放入pH计,记录不同时间t的pH值。每分钟测定一次,测25分钟。
5).重复上述操作,测定40℃时的pH值。
6).处理、计算反应速率常数k和表观活化能Ea。
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