白酒中酒精度的测定有几种方法?

Question

如题所述

Answer 1

国家标准GB/T10345－2007白酒分析方法于今年10月实施。该标准中酒精度的测定方法与原标准GB/T10345.3—1989白酒中酒精度的试验方法相比，变化较大。为了掌握新标准，结合个人的一些体会，总结如下，供同行参考。\x0d\x0a　　一、密度瓶法\x0d\x0a\x0d\x0a　　1.原理\x0d\x0a\x0d\x0a　　以蒸馏法去除样品中的不挥发性物质，用密度瓶法测出试样（酒精水溶液）20℃时的密度，查表求得在20℃时乙醇含量的体积分数，即为酒精度。\x0d\x0a\x0d\x0a　　2.仪器\x0d\x0a\x0d\x0a　　2.1 全玻璃蒸馏器：500mL。\x0d\x0a\x0d\x0a　　2.2 恒温水浴：控温精度±0.1℃。\x0d\x0a\x0d\x0a　　2.3 附温度计密度瓶：25mL或50mL。\x0d\x0a\x0d\x0a　　3.试样液的制备\x0d\x0a\x0d\x0a　　用一干燥、洁净的100mL容量瓶，准确量取样品（液温20℃）100mL于500mL蒸馏瓶中，用50mL水分三次冲洗容量瓶，洗液并入蒸馏瓶中，加几颗沸石或玻璃珠，连接蛇形冷却管，以取样用的原容量瓶作接收器（外加冰浴），开启冷却水（冷却水温度宜低于15℃），缓慢加热蒸馏（沸腾后的蒸馏时间应控制在30min－40min内完成），收集馏出液，当接近刻度时，取下容量瓶，盖塞，于20℃水浴中保温30min，再补加水至刻度，混匀，备用。\x0d\x0a\x0d\x0a　　4.分析步聚\x0d\x0a\x0d\x0a　　将密度瓶洗净，反复烘干、称量，直至恒重（m）。\x0d\x0a\x0d\x0a　　取下带温度计的瓶塞，将煮沸冷却至15℃的水注满已恒重的密度瓶中，插上带温度计的瓶塞（瓶中不得有气泡），立即浸入20.0℃±0.1℃恒温水浴中，待内容物温度达20℃，并保持20min不变后，用滤纸快速吸去溢出侧管的液体，立即盖好侧支上的小罩，取出密度瓶，用滤纸擦干瓶外壁上的水液，立即称量（m1）。\x0d\x0a\x0d\x0a　　将水倒出，先用无水乙醇，再用乙醚冲洗密度瓶，吹干（或于烘箱中烘干），用试样液反复冲洗密度瓶3至5次，然后装满。重复上述操作，称量（m2）。\x0d\x0a\x0d\x0a　　5.结果计算\x0d\x0a\x0d\x0a　　试样液（20℃）的相对密度按下式计算。 \x0d\x0a\x0d\x0a　　\x0d\x0a\x0d\x0a　　\x0d\x0a\x0d\x0a　　式中：\x0d\x0a\x0d\x0a　　——试样液（20℃）的相对密度；\x0d\x0a\x0d\x0a　　m2——密度瓶和试样液的质量，单位为g ；\x0d\x0a\x0d\x0a　　m ——密度瓶的质量，单位为g ；\x0d\x0a\x0d\x0a　　m1——密度瓶和水的质量，单位为g 。\x0d\x0a\x0d\x0a　　根据试样的相对密度，查表求得20℃时样品的酒精度。\x0d\x0a\x0d\x0a　　所得结果表示至一位小数。\x0d\x0a\x0d\x0a　　6.精密度\x0d\x0a\x0d\x0a　　在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值，不应超过平均值的0.5%。\x0d\x0a\x0d\x0a　　二、酒精计法\x0d\x0a\x0d\x0a　　1.原理\x0d\x0a\x0d\x0a　　用精密酒精计读取酒精体积分数示值，查表进行温度校正，求得在20℃时乙醇含量的体积分数，即为酒精度。\x0d\x0a\x0d\x0a　　2.仪器\x0d\x0a\x0d\x0a　　精密酒精计：分度值为0.1%vol。\x0d\x0a\x0d\x0a　　3.分析步骤\x0d\x0a\x0d\x0a　　将试样液（密度瓶法制备）注入洁净、干燥的量筒中，静置数分钟，待酒中气泡消失后，放入洁净、擦干的酒精计，再轻轻按一下，不应接触量筒壁，同时插入温度计，平衡约5min，水平观测，读取与弯月面相切处的刻度示值，同时记录温度。根据测得的酒精计示值和温度，查表，换算为20℃时样品的酒精度。\x0d\x0a\x0d\x0a　　所得结果应表示至一位小数。\x0d\x0a\x0d\x0a　　4.精密度\x0d\x0a\x0d\x0a　　在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值，不应超过平均值的0.5%。\x0d\x0a\x0d\x0a　　三、新标准与原标准的主要变化\x0d\x0a\x0d\x0a　　1.新标准中仲裁法的名称由原标准中的比重瓶法改为密度瓶法。\x0d\x0a\x0d\x0a　　2.新标准增加了冷却水的温度，宜低于15℃。\x0d\x0a\x0d\x0a　　3.新标准增加了沸腾后的蒸馏时间，应控制在30min－40min内完成。\x0d\x0a\x0d\x0a　　4.新标准中规定测定的平行误差不得超过平均值的0.5%，原标准中规定测定的平行误差不得超过0.2%（V/V）。\x0d\x0a\x0d\x0a　　四、讨论\x0d\x0a\x0d\x0a　　1.样品在装瓶前的温度必须低于20℃，若高于20℃，恒温时会因液体收缩而使瓶内样品不满带来误差。\x0d\x0a\x0d\x0a　　2.当室温高于20℃时，称量过程中会有水蒸气冷凝在密度瓶外壁，而使质量增加，因此要求称量操作非常迅速。为此，可先将密度瓶初称一次，将平衡砝码全部加好，然后将密度瓶用绸布再次擦干，放入天平，迅速读取平衡点刻度。\x0d\x0a\x0d\x0a　　3.密度瓶所带温度计，最高刻度为40℃，干燥时不得放入烘箱或在高于40℃的其它环境中干燥。\x0d\x0a\x0d\x0a　　4.酒精计要注意保持清洁，因为油污将改变酒精计表面对酒精液浸润的特性，影响表面张力的方向，使读数产生误差。\x0d\x0a\x0d\x0a　　5.盛样品所用量筒要放在水平的桌面上，使量筒与桌面垂直。不要用手握住量筒，以免样品的局部温度升高。\x0d\x0a\x0d\x0a　　6.注入样品时要尽量避免搅动，以减少气泡混入。注入样品的量，以放入酒精计后，液面稍低于量筒口为宜。\x0d\x0a\x0d\x0a　　7．读数前，要仔细观察样品，待气泡消失后再读数。\x0d\x0a\x0d\x0a　　8．读数时，可先使眼睛稍低于液面，然后慢慢抬高头部，当看到的椭圆形液面变成一直线时，即可读取此直线与酒精计相交处的刻度