间接碘量法——滴定碘法 I-是中等强度的还原剂。主要用来测定: E0’( E0 ) <的氧化态物质: CrO42-、Cr2O72-、H2O2、 KMnO4、IO3-、Cu2+、NO3-、NO2- 例:Cr2O72- + 6I- +14H+ +6e = 2Cr3+ +3I2 +7H2O I2 + 2 S2O32-= 2 I- + S4O62- 在一定条件下,用I-还原氧化性物质,然后用 Na2S2O3标准溶液滴定析出的碘。 (此法也可用来测定还原性物质和能与 CrO42- 定量生成沉淀的离子) 间接碘量法的反应条件和滴定条件: ①酸度的影响—— I2 与Na2S2O3应在中性、弱酸性溶液中进行反应。 若在碱性溶液中:S2O32-+ 4I2 + 10 OH-= 2SO42-+ 8I- + 5H2O 3I2 + 6OH-=IO3-+ 5I- + 3H2O 若在酸性溶液中:S2O32-+ 2H+= 2SO2 + Sˉ+ H2O 4I- + O2 (空气中) + 4H+= 2I2 + H2O ②防止 I2 挥发 i ) 加入过量KI(比理论值大2~3倍)与 I2 生成I3-,减少 I2挥发; ii ) 室温下进行; iii) 滴定时不要剧烈摇动。 ③防止I- 被氧化 i) 避免光照——日光有催化作用; ii) 析出 I2后不要放置过久(一般暗处5 ~ 7min ); iii) 滴定速度适当快。
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