粮食水分检测技术及发展趋势 摘要:全面系统地阐述了国内外现有的各种粮食水分的测量方法、原理及其测量特性,对常用的粮食水 分测量仪器及其主要性能指标进行了分析,并对测试误差进行了分析探讨,指出了粮食水分检测技术的发 展方向,为从事粮食水分研究和相关人员提供了理论依据。 关键词:农艺学;粮食水分检测;综述;发展趋势 0前言 粮食水分的检测方法概括起来可分为无损检测 和有损检测两大类。无损检测是指在不破坏待测物 原来的状态和化学性质等前提下,通过粮食本身的 物理、光学及化学特性来测其含水量 [1] ;有损检测 则是指在测量的过程中待测物粉碎或发生了化学变 化,致使其不能保持原有的形状、结构或组分。在 这两类中,无损检测的方法更经济、快捷,发展也 最为迅速,是当今世界水分检测的主流。 1粮食水分无损检测的主要方法 1.1直接干燥法与电容法 1.1.1直接干燥法 直接干燥法是指将待测样品置于烘箱中,根据 ASAE标准 [2] ,在130℃的温度下保持19h,测量前 后的质量差,即为其水分含量。 1.1.2电容法 电容法是根据水分的介电常数远远大于粮食中 其它成分的介电常数,水分含量的变化势必引起电 容量变化的原理,通过测量与样品中水分变化相对 应的电容变化即可知粮食的水分含量 [3] 。代表仪器 为SCY-1A,其测量精度≤0.3%,测量时间为5s,测 水范围为10%~20%,主要影响因素为温度、品种和 紧实度。该法可进行在线测量。 以上两种方法的测量原理非常简单,技术相对 来说也比较成熟,但都存在不足之处:直接干燥法 测量周期较长,人为干扰因素多,并且不能进行在 线测量;电容法的影响因素较多,在精度和重复性等方面难以达到国家规定标准。随着人工智能和数 据融合技术的发展,为数据综合处理提供了新的途 径,目前也取得了一些可喜的结果 [4] 。 1.2红外线加热干燥法、微波加热法、介电损失角 法和复阻抗分离电容法 1.2.1红外线加热干燥法 红外线加热干燥法是利用红外线加热样品使其 失水,从而达到测量水分含量的目的。代表仪器为 FD-600,测量精度为±0.1%,测量时间为1200s, 测水范围为0~100%,主要影响因素为温度和加热时 间。该法不能进行在线测量。 1.2.2微波加热法 微波加热法是利用微波炉的磁控管所产生的 2450MHz或915MHz的超高频率微波快速振荡粮食中 的水分子,使分子相互碰撞和摩擦,进而去除粮食 中的水分 [5] 。代表仪器为MMA30,测量精度≤0.01%, 测量时间为100s,测水范围为12%~100%,主要影响 因素为微波炉的功率、谷物质量、密度和介电特性。 该法不能进行在线测量。 与传统干燥法相比,这两种方法缩短了测量周 期、减少了能耗。其中,红外法不需加热介质,提 高了热能利用率;微波法操作方便,并可同时测量 多种样品,但它存在温层效应和棱角效应,造成微 波的不均匀,从而影响测量精度。 1.2.3介电损失角法 研究表明:谷物含水率不同,介电损失角也不 同,并且呈单值分段线性关系。该方法经济实用、 测量精度高,尤为适合测量高水分谷物。代表仪器 为MSA6450,测量时间为0.1s,测水范围为1%~30%, 主要影响因素为温度和品种。该法可进行在线测量。 1.2.4复阻抗分离电容法 复阻抗分离电容法通过复阻抗分离电路的设 计,有效消除电阻参量的影响,而只保留电容参量的变化 [6] 。这种方法对提高电容式水分计测量精度 具有重要意义。 1.3高频阻抗法、摩擦阻力法和声学法 1.3.1高频阻抗法 高频阻抗法是依据在敏感频带(100k~250kHz) 施以外加电场的情况下粮食水分与其交流阻抗呈现 对数关系这一理论来测量其水分的 [7] 。代表仪器为 LSK-1,测量精度≤0.5%,测量时间为1.2s,主要 影响因素为温度、品种、紧实度与电极间距。该法 不能进行在线测量。 1.3.2摩擦阻力法 粮食的动态摩擦阻力与含水率成线性关系,含 水率高,摩擦阻力大 [8] 。该法干扰因素少,干扰强 度低微,传感技术稳定、可靠,标定方便,调整灵 活,寿命长,价格低,便于实现自动控制。 1.3.3声学法 1986年,Harrenstein和Brusewitz研究了流 动谷物碰撞噪声的测量方法 [9] 。研究表明:粮食籽 粒的弹性和振动特性取决于粮食水分,不同水分的 粮食在流动过程中碰撞物体表面时所产生的声压不 同。声学法测量重复性好 [10] ,但噪声信号的屏蔽是 一个难题。代表仪器为声学法水分测试仪,测量精 度≤0.25%,测量时间为0.007s,主要影响因素为 噪声、籽粒大小与形状。该法可进行在线测量。 以上3种方法是目前有待于进一步发展且很有 潜力的方法。摩擦阻力法与声学法在理论上都有望 实现在线测量,只是目前干扰因素较多,有些问题 还需要进一步探讨。高频阻抗法已经开发出了一种 智能插杆式快速水分测定仪,产品已经通过粮油行 业的测试检验并在粮油系统推广使用,并被评为国 家级重点新产品。 1.4核磁共振法、射线法与中子法 1.4.1核磁共振法 核磁共振法是在一定条件下原子核自旋重新取 向,从而使粮食在某一确定的频率上吸收电磁场的 能量,吸收能量的多少与试样中所含的核子数目成 比例 [11,12] 。该法检测迅速、精度高、测量范围宽, 可区分自由水和结合水;其不足之处是仪器昂贵, 保养费用大,需精确标定。代表仪器为核磁共振水 分测试仪,测量精度≤0.5%,测水范围为0.05%~ 100%,主要影响因素为物料流量、堆密度和温度, 可进行在线测量。 1.4.2射线法 1)近红外线反射光谱(NIRS)是在1964年应 用于粮食水分测定的。由于不同的分子对不同波长 的近红外光具有不同特征的吸收,当用近红外光(波 长为1940nm)照射样品时,漫反射光的强度与样品 的成分含量有关,服从朗伯—比尔定律。该方法测 量快速、简单,无需对粮食进行烘干,只需在仪器 前流动即可检测,但仅属于表面测量技术,很难反 映整个物料的体积水分(内部水分),测量精度受粮 食籽粒的大小、形状和密度影响。代表仪器为 XY617-B,测量精度≤0.2%,测量时间为0.04s,测 水范围为0~45%,主要影响因素为籽粒大小、形状 和密度。该法可进行在线测量。 2)微波吸收法始于19世纪40年代,它利用粮 食中的水分对微波能量的吸收或微波空腔谐振频率 和相位等参数随水分的变化来间接地测量水分含量 的 [13] 。其优点为灵敏度高、速度快、安全、不损坏 物料、可在线连续测量、测量信号易于联机数字化 和可视化;缺点是检测下限不够低,易引起驻波干 扰,测量值与物料成分有关,不同品种需单独标定。 代表仪器为在线微波水分仪,测量精度为±0.1%, 测量时间为0.5s,测水范围为0~40%,主要影响因 素为品种、物料、形状和密度,并可进行在线测量。 1.4.3中子式水分仪 自20世纪40年代由美国研究成功中子式水分 仪以来,世界各国也相继研制出成各种用途的中子 水分仪并商品化。它通过计量慢中子探测器中产生 的电压脉冲个数测量粮食的水分含量。中子式水分 仪具有线性度高、高水分段仪器灵敏、冰冻状态粮 食水分仍然可测、不破坏粮食结构、不影响粮食正 常运行状态等优点;缺点在于氢的散射特性不稳定, 理论尚未完善,需要人工标定,而且粮食密度和测 量体积大小对其精度影响也较大。代表仪器为503 型,测量精度为±0.5%,测水范围为0~20%,主 要影响因素为密度和体积。该法可进行在线测量。 2粮食水分有损检测的主要方法 2.1烘箱法 2.1.1 105℃恒重法 用比水沸点略高的温度(105°±2℃)使经过粉 碎的定量式样中的水分全部汽化蒸发,根据所失水 分的质量来计算水分含量。该方法是水分检测最常 用的标准方法之一。 2.1.2定温定时烘干法 该方法又称130°±2℃电烘箱法。其原理为:在 一定规格的烘盒内称取经过粉碎的试样,在规定加 热温度的烘箱内烘干一定时间,烘干前后质量差即 为水分含量。 2.1.3双烘法 双烘法主要用于测量高含水量粮食。测量时,先称取整粒试样20~30g,放入105℃烘箱中烘干 30min,取出冷却称质量,然后粉碎,再用105℃恒 重法进行烘干测量。 2.1.4隧道式烘箱法 隧道式烘箱法也是定温定时法的一种,它将象 限秤与烘箱结合起来,烘干试样后无需冷却可直接 用象限秤称量,并可在象限秤上直接读出试样的水 分含量。 2.2快速失重法、减压干燥法与直流电阻法 2.2.1快速失重法 该方法是在物料的极限失重温度下烘干物料, 与经典烘箱法的主要区别是烘干温度不同。它可以 测量一切粉体物料,目前主要用来测量玉米水分。 2.2.2减压干燥称重法 该方法利用真空处理技术、微小定量测定技术 和数据处理技术来测定水分的。它不受被测物料形 状影响,无需特殊的预处理,操作简便,可靠性高, 并可检测微量水分。代表仪器为VME型,测量精度 为≤0.01%,测水范围为0.01%~10%。该法不能进行 在线测量。 2.2.3直流电阻法 干燥粮食的直流电阻很大,而水的电阻很小, 被测样品的含水量的变化势必引起其导电能力的变 化。含水量越高,电阻越小,通过测量样品的电阻, 即可以间接地测定含水量。由于被测样品的电阻较 大,影响检测取样,必须降低电阻以获得更大的取 样信号,因此该方法一般要求将样品粉碎后再进行 测量 [14,15] 。代表仪器为LSKC-4B,测量精度为±0.5%, 测水范围为10%~20%,主要影响因素为温度、品种、 紧实度和电极间距。该法可进行在线测量。 2.3甲苯蒸馏法、卡尔·费休法与压力法 2.3.1甲苯蒸馏法 这是一种较常用的化学测水方法,利用与水分 不相溶的溶剂(甲苯、二甲苯)组成沸点较低的二元 共沸体系,将试样中的水分蒸馏出来。测量精度比 一般干燥法略高,主要用于油脂中水分测量。由于 该方法容器壁易附着蒸馏出来的水分,会造成一定 的误差。 2.3.2卡尔·费休法 卡尔·费休(Karl Fischer)法是一种经典的 水分测定方法,应用十分广泛。它利用甲醇和吡啶 存在的情况下,水与碘和亚硫酸发生定量化学反应 的原理,根据碘的消耗量测出水分含量。卡尔·费 休法水分计分为容量法和库仑法两大类,都需要用 水分标准物质进行标定。该法主要用于微量水分测 量,检测精度很高,但试剂的成本也很昂贵,安装 麻烦,电路复杂。代表仪器为MKS-500,测量精度 为±0.015%,测水范围为10%~100%,主要影响因素 为试剂测量误差。该法不能进行在线测量。 2.3.3压力法 水与碳化钙发生化学反应生成乙炔,在一定条 件下,乙炔气体的压力与其含水量呈线性关系。 以上3种方法都是依据化学反应来进行粮食水 分测定的。压力法处于研究阶段,卡尔·费休法已 经作为某些国家的标准方法。甲苯蒸馏法由于误差 较大,所以目前应用不是很多。 3水分检测技术的发展趋势 水分仪的种类虽然很多,但其市场潜力却不尽 相同,计算机技术、原子技术与半导体技术的飞速 发展,给粮食水分检测技术的发展提供了广阔的空 间。为了实现全数字、实时在线测量,就必须要有 快速无损检测技术作为保证。随着对无损检测技术 的需要,无损检测仪器将逐步实现标准化、通用化 和系列化,大规模可编程逻辑器件和数字信号处理 器的推广和成本的降低,必将加速其在无损检测技 术上的应用,不仅提高信号采集和处理速度,满足 市场大量实时性要求,也将缩短开发时间,增加硬 件的功能和扩展性。计算机软件及硬件在无损检测 技术上的应用,将实现温度等重要检测因素的自动 补偿,使检测仪器由过去的单一化向多用途方向发 展,适用于多种不同环境下的无损检测。互联网技 术的迅猛发展会为无损检测技术带来质的飞跃,实 现多用户共享和远程控制,避免人力、物力和财力 的浪费。 参考文献: [1]陈斌.黄星奕.食品与农产品品质无损检测新技 术[M].北京:化学工业出版社,2004:29-30. 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