直接碘量法不能在碱性溶液中进行,当溶液的pH>8时,部分 I2发生歧化反应 3I2+6OH-=IO3-+5I-+3H2O
在间接碘量法中必须注意以下几点.
1.控制溶液的酸度。I2与Na2S2O3的反应必须在中性或弱酸性溶液中进行。
2.防止I2的挥发和空气中的O2氧化I-。加入过量的KI(一般比理论量大2~3倍),使I2形成I3-络离子,增大I2的溶解度,降低I2挥发性。KI与氧化性物质间的反应,应在室温下于碘量瓶中密封进行,并放置在阴暗处避免阳光直接照射。滴定前调好酸度,析出I2后,立即进行滴定。滴定I2时不要剧烈摇动,以减少I2的挥发。
3.注意淀粉指示剂的加入时机。在间接碘量法中,淀粉指示剂应在滴定接近终点前才加入,否则加入太早,则大量的I2与淀粉结合生 成蓝色物质,这一部分I2就不易与Na2S2O3溶液反应,给滴定带来误差。
补充说明: